【康沃真空網(wǎng)】在高真空下，電子槍燈絲加熱后發(fā)射熱電子，被加速陽極加速，獲得很大的動(dòng)能轟擊到的蒸發(fā)材料上，把動(dòng)能轉(zhuǎn)化成熱使蒸發(fā)材料加熱氣化，而實(shí)現(xiàn)電子束蒸發(fā)鍍膜。電子束蒸發(fā)源由發(fā)射電子的熱陰極、電子加速極和作為陽極的鍍膜材料組成。電子束蒸發(fā)源的能量可高度集中，使鍍膜材料局部達(dá)到高溫而蒸發(fā)。通過調(diào)節(jié)電子束的功率，可以方便的控制鍍膜材料的蒸發(fā)速率，特別是有利于高熔點(diǎn)以及高純金屬和化合物材料。
電子束蒸發(fā)鍍膜的特點(diǎn)
電子束蒸發(fā)鍍膜機(jī)是在工業(yè)中比較常使用的薄膜制造設(shè)備，由于蒸發(fā)鍍膜機(jī)的特點(diǎn)在生產(chǎn)薄膜的時(shí)候發(fā)揮了巨大的作用，薄膜的產(chǎn)生主要是通過鍍膜機(jī)中的電子束的加熱產(chǎn)生的。
1、電子束加熱蒸發(fā)鍍膜的優(yōu)點(diǎn)
①鍍膜機(jī)中的電子束加熱的方法與傳統(tǒng)的電阻加熱的方法相比較的話。電子束加熱會(huì)產(chǎn)生更高的通量密度，這樣的話對(duì)于高熔點(diǎn)的材料的蒸發(fā)比較有利，而且還可以使的蒸發(fā)的速率得到一定程度上的提高。
②蒸發(fā)鍍膜機(jī)在工作的時(shí)候會(huì)將需要被蒸發(fā)的原材料放入到水冷銅坩堝內(nèi)，這樣就可以保證材料避免被污染，可以制造純度比較高的薄膜。
③電子束蒸發(fā)的粒子動(dòng)能比較的大，這樣會(huì)有利于薄膜的精密性和結(jié)合力。
2、電子束加熱蒸發(fā)鍍膜的缺點(diǎn)
①電子束蒸發(fā)鍍膜機(jī)的整體的構(gòu)造比較的復(fù)雜，價(jià)格相較于其他的鍍膜設(shè)備而言比較的偏高。
②鍍膜機(jī)在工作的時(shí)候，如果蒸發(fā)源附近的蒸汽的密度比較高的話，就會(huì)使得電子束流和蒸汽粒子之間發(fā)生一些相互的作用，將會(huì)對(duì)電子的通量產(chǎn)生影響，使得電子的通量散失或者偏移軌道。同時(shí)你還可能會(huì)引發(fā)蒸汽和殘余的氣體的激發(fā)和電離，以此影響到整個(gè)薄膜的質(zhì)量。
電子束蒸發(fā)的應(yīng)用——電子束蒸發(fā)鍍制TiO2薄膜
一、鍍膜原理
電子束蒸發(fā)鍍制TiO2薄膜，采用下圖所示的離子束輔助電子束蒸發(fā)的INTEGRITY-39全自動(dòng)光學(xué)鍍膜系統(tǒng)。
1.冷卻水進(jìn)口;2.冷卻水出口;3.坩堝;4.束流線圈;5.電子束發(fā)射器;6.加熱燈;7.基片架;8.電機(jī);9.監(jiān)控片;10.離子源
鍍制樣品電子槍工作電壓為10 kV，電流為200 A，真空室沉積溫度為145～155℃。膜料選用純度為99.99%的黑色顆粒狀Ti2O3，采用CC-105冷陰極離子束進(jìn)行輔助沉積，沉積時(shí)真空室充入純度為99.99%的O2作為反應(yīng)氣體，同時(shí)使用1179A型MKS質(zhì)量流量計(jì)控制反應(yīng)氣體O2的流量，基底為直徑25 mm的圓形K9玻璃。
鍍膜前基底先用玻璃液清洗，去離子水漂洗，氮?dú)獯蹈桑缓笥眉兌葹?9.9%的丙酮、無水乙醇超聲波各清洗15 min，用專用擦拭紙擦干后裝入真空室。
鍍制時(shí)用機(jī)械泵和擴(kuò)散泵將真空度抽至6.5×10-4Pa時(shí)，設(shè)定自動(dòng)鍍制程序。當(dāng)基底被加熱到沉積溫度150℃時(shí)，離子源開始轟擊基底，能量控制在60～90 eV，時(shí)間10 min。然后自動(dòng)啟動(dòng)電子槍加熱蒸發(fā)膜料，沉積薄膜，沉積速率0.38～0.42 nm/s，薄膜沉積到設(shè)計(jì)厚度440 nm時(shí)，程序自動(dòng)關(guān)閉電子槍，完成鍍制。
鍍膜后真空室自然冷卻到室溫取出樣品，用Lambda900(測試范圍為175～3 300 nm)分光光度計(jì)進(jìn)行樣品TiO2的光譜測試，采用Macleod軟件包絡(luò)法計(jì)算TiO2薄膜的實(shí)際厚度，消光系數(shù)和折射率。
對(duì)真空室通入不同流量的高純氧氣，研究不同的真空度對(duì)TiO2的成膜質(zhì)量、折射率、吸收系數(shù)的影響。
在較高的真空度下用離子源輔助蒸發(fā)沉積TiO2薄膜時(shí)，真空度隨通氧量的變化如下表所列。
隨著充入真空室內(nèi)的氧分子被電離成氧離子充分與Ti2O3蒸氣分子反應(yīng)，使得Ti2O3分解所失的氧得到補(bǔ)充，從而生成的薄膜中TiO2成分比較純凈，但是如果通氧量不足或Ti2O3與O2反應(yīng)不充分，則會(huì)形成高吸收的亞氧化鈦薄膜TinO2n-1(n=1，2，……，10)。隨著通氧量的增加，TiO2蒸氣分子在蒸發(fā)上升過程中與氧分子的碰撞幾率增大而損失了能量，使沉積在基底表面的TiO2動(dòng)能減小，影響沉積薄膜的附著力和致密性。
對(duì)于光學(xué)薄膜而言，采用離子源輔助能夠增加基底表面膜層分子的動(dòng)能，不僅對(duì)薄膜的折射率有明顯的影響，而且能使薄膜致密性及耐潮濕性得以提高，同時(shí)薄膜在基底上的附著力也有明顯好轉(zhuǎn)。
二、鍍膜結(jié)果與分析
1、光譜測試
采用Lambda900分光光度計(jì)測試4個(gè)樣品的光譜，光譜圖如下圖所示。從圖中可以看出，1號(hào)樣品的TiO2薄膜明顯存在吸收，最高透射率為81%;2號(hào)樣品的透射率較1號(hào)有明顯提升，最大透射率為90%;3號(hào)樣品的最大透射率為92%，與基底的透射率基本相同，基本沒有吸收;4號(hào)樣品最大透射率也為92%;但是峰值和谷值之差減小，材料的折射率減小。
2、基于包絡(luò)法計(jì)算TiO2薄膜的折射率和消光系數(shù)
對(duì)于鍍制在可見區(qū)高透射率光學(xué)膜系，材料的吸收系數(shù)不能太大，否則將影響薄膜產(chǎn)品的最終透射率，使產(chǎn)品的光學(xué)性能降低;同時(shí)折射率也不能太低，否則對(duì)膜系設(shè)計(jì)時(shí)截止帶的寬度等造成影響。
包洛線法由Manifacier在1976年提出，是通過膜層光學(xué)厚度為λ/4整數(shù)倍處的透射率(或反射率)極值反演計(jì)算膜層的光學(xué)薄膜參數(shù)。在實(shí)際測量過程中，首先分別連接透射率極大值Tλ/2點(diǎn)與極小值Tλ/4點(diǎn)形成Tmax(λ)和Tmin(λ)兩條包絡(luò)線;然后通過包絡(luò)線上取點(diǎn)獲得任意波長位置透射率極值Tλ/2和Tλ/4;最后利用透射率極值計(jì)算膜層的消光系數(shù)和折射率，并依據(jù)折射率計(jì)算值和極值點(diǎn)波長求解膜層的厚度。
該方法的優(yōu)點(diǎn)是測量過程簡單，可同時(shí)測量膜層的折射率、消光系數(shù)和厚度，測量過程不需要與薄膜樣品接觸，利于樣品保護(hù)，是一種理想的對(duì)比各種設(shè)備測試結(jié)果的方法，如果使用得當(dāng)，可以作為確定薄膜所有光學(xué)常數(shù)的手段。
采用包絡(luò)線的方法，計(jì)算薄膜在波長λ處的線性折射率n和厚度L。
其中：
式中：n0和n1分別是空氣和基底的折射率;Tmax和Tmin是在波長λ處的最大和最小透射率;λ1、λ2和n(λ1)、n(λ2)分別對(duì)應(yīng)透射率曲線2個(gè)相鄰峰值或谷值的波長和折射率。利用Macleod軟件，用包絡(luò)線法計(jì)算TiO2薄膜的折射率和消光系數(shù)。
從下圖(a)中可以看出，光譜范圍由紫外-可見-近紅外，4種樣品的折射率均減小。1號(hào)樣品在400～1 000 nm波段的折射率介于2.50～2.15之間。2號(hào)樣品和3號(hào)樣品折射率稍高，而4號(hào)樣品折射率在同樣波長位置稍低，介于2.45～2.15。
從上圖(b)中可以看出，1號(hào)樣品明顯存在吸收，消光系數(shù)隨著光譜范圍從紫外-可見增大，可以知道有金屬Ti的低價(jià)氧化物產(chǎn)生，原因是供氧量不足;2號(hào)樣品的最大透射率明顯提升，消光系數(shù)基本在2.5×10-3以下，對(duì)光譜最終透射率仍然有影響;3號(hào)樣品和4號(hào)樣品光譜的消光系數(shù)在10-4量級(jí)，對(duì)光譜最終透射率的影響基本可以忽略。
1號(hào)和2號(hào)樣品的消光系數(shù)隨波長增大而增大，其他2個(gè)樣品的消光系數(shù)基本不隨波長變化，在這一真空度條件下，1號(hào)和2號(hào)樣品隨波長增大而透射率降低，判斷為此時(shí)氧含量過低，有金屬Ti形成，而Ti的消光系數(shù)恰好是隨波長增大而增大。
通過4種樣品的對(duì)比，發(fā)現(xiàn)隨著氧流量增加，鍍制真空度降低，TiO2薄膜的折射率先升高后降低。通氧量的增加導(dǎo)致經(jīng)過離子源電離的氧離子增加，會(huì)增加轟擊薄膜的離子密度，使膜層更加致密，從而提高膜層的折射率，然而當(dāng)氧氣的充入量進(jìn)一步增加，鍍制真空度比較低時(shí)，多余的氧分子和TiO2薄膜分子的碰撞，減小了TiO2薄膜分子的動(dòng)能，從而使得沉積的TiO2薄膜分子遷移速率降低，使膜層的致密度降低，也就進(jìn)一步降低了薄膜的折射率。
如果通氧量較少，即鍍制真空度較高時(shí)，也會(huì)造成由于氧分子的量較少，無法補(bǔ)充Ti2O3膜料在蒸發(fā)分解失氧時(shí)的氧含量，導(dǎo)致鍍制的薄膜成分有含有氧化鈦的低價(jià)氧化物，影響薄膜的光學(xué)特性，所以選擇適當(dāng)?shù)耐ㄑ趿繉?duì)于TiO2光學(xué)薄膜的鍍制很重要。
3、TiO2薄膜折射率的色散
對(duì)于可見、近紅外光學(xué)薄膜材料，色散規(guī)律符合Cauchy方程n(λ)=An+Bn/λ2+Cn/λ4，An、Bn、Cn為擬合參量。
由下圖可看出，對(duì)于TiO2薄膜在400～1 400 nm光譜范圍內(nèi)折射率的色散關(guān)系，采用Origin數(shù)據(jù)分析軟件擬合的曲線和用包絡(luò)法計(jì)算得到的曲線幾乎完全重合，相關(guān)系數(shù)的平方為0.99946，n(λ)= 2.17+6.12×104/λ2+2.98×108/λ4，與Cauchy方程色散規(guī)律符合很好，那么采用包絡(luò)法計(jì)算得到的折射率作為材料參數(shù)，再用軟件設(shè)計(jì)膜系，得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果和設(shè)計(jì)目標(biāo)能較好的符合。
三、鍍膜結(jié)論
通氧量對(duì)TiO2薄膜的光學(xué)性能有著重要的影響。通過控制氧氣流量的方法調(diào)節(jié)真空室內(nèi)的真空度，TiO2薄膜的光譜透射率峰值隨真空度降低而增大，折射率和消光系數(shù)隨真空度降低先升高后降低;當(dāng)真空度為2.0×10-3Pa時(shí)，制備的TiO2薄膜在可見光譜區(qū)透射率高，最大透射率92%，折射率在2.50～2.20之間，消光系數(shù)在10-4以下。
擬合曲線和采用包絡(luò)法計(jì)算結(jié)果的相關(guān)系數(shù)平方為0.999 46，折射率的Cauchy色散方程為n(λ)=2.17+6.12×104/λ2+ 2.98×108/λ4。
電子束蒸發(fā)鍍膜機(jī)的組成結(jié)構(gòu)
電子束蒸發(fā)鍍膜機(jī)主要是由控制系統(tǒng)、真空氣路系統(tǒng)以及電子槍系統(tǒng)組成。
1、電子束蒸發(fā)鍍膜機(jī)中的真空氣路
在真空的氣路中有兩個(gè)機(jī)泵，分別是前級(jí)機(jī)械泵和高真空低溫泵，其中的低溫泵作用主要是通過在非常低的溫度來，依據(jù)冷傘吸附的原來來達(dá)到抽真空的目的。在高真空低溫泵的啟動(dòng)的過程中，前級(jí)機(jī)械泵會(huì)先將管道處在一個(gè)真空的狀態(tài)中，當(dāng)管道的真空度達(dá)到一定的程度的時(shí)候，仟吉閥就會(huì)打開，這樣前級(jí)機(jī)械泵會(huì)繼續(xù)工作，使得管道和低溫泵都有一個(gè)真空的狀態(tài)，然后就是前級(jí)閥在重復(fù)上面的步驟。
2、電子束加熱蒸發(fā)源
電子束的蒸發(fā)源主要是由電子槍和坩堝兩部分組成，必要的時(shí)候可能會(huì)附帶一套可以給鍍膜機(jī)提供原材料的機(jī)械設(shè)備。在大多數(shù)的情況中，在鍍膜機(jī)中會(huì)將產(chǎn)生以及控制電子束的控制裝置和坩堝的設(shè)計(jì)組成一個(gè)整體。以下是電子束加熱蒸發(fā)源的幾種表現(xiàn)的結(jié)構(gòu)形式;
①采用直線陰極和靜電聚焦方式加熱的蒸發(fā)器。
②采用環(huán)狀陰極和靜電聚焦方式加熱的蒸發(fā)器。
③采用軸向槍和靜電遠(yuǎn)聚焦方式加熱的蒸發(fā)器。
④采用軸向槍、磁聚焦和磁偏轉(zhuǎn)90度方式加熱的蒸發(fā)器。
⑤E型電子槍蒸發(fā)器，e型電子束蒸發(fā)源所發(fā)射的電子軌跡與"e"字相似，故簡稱e型槍。
目前這種形式的蒸發(fā)源在真空蒸鍍膜工藝中應(yīng)用最為廣泛。
電子束蒸發(fā)器鍍膜機(jī)的維修技巧
電子蒸發(fā)束鍍膜機(jī)在使用的過程中因?yàn)樽陨碓O(shè)備的特點(diǎn)可能會(huì)出現(xiàn)或大或小的故障問題，最常見到的故障大多是由電路短路、鍍膜材料的殘?jiān)仍颉?/p>
1、真空的腔體內(nèi)有焦糊味
設(shè)備在使用中，從真空腔體內(nèi)發(fā)出焦糊味，首選要判斷的是零件時(shí)候有發(fā)生損壞或者被燒毀，如果在排查后發(fā)現(xiàn)零件沒有任何的異常或者損壞，那么工作人員就需要對(duì)設(shè)備進(jìn)行逐步的排查，在維修的過程中需要對(duì)腔體采用排除的方法進(jìn)行檢測，電子蒸發(fā)源是整個(gè)系統(tǒng)的主要的結(jié)構(gòu)，也是排查問題的時(shí)候最需要檢測的位置。
2、電子槍無法正常的工作
由于電子束是依靠電子槍產(chǎn)生的，如果電子槍無法正常的工作會(huì)影響到整臺(tái)設(shè)備的正常工作。首選需要確定的是高壓電纜線的連接部位是否正常，如果正常的情況的話，就需要查看周圍的環(huán)境是否比較的潮濕，潮濕的環(huán)境有可能會(huì)造成電路的短路，容易造成設(shè)備出現(xiàn)故障問題。
3、電子束流不能正常的加載
出現(xiàn)這種故障有可能是電極或者電極或者是調(diào)壓器內(nèi)部有積炭或有短路現(xiàn)象，它在低電流時(shí)還正常，但把電流升到一定的數(shù)值時(shí)就擊穿，就會(huì)出現(xiàn)跳斷路器的現(xiàn)象，表面上有時(shí)發(fā)現(xiàn)不了，最好用兆歐表對(duì)地?fù)u一搖。
