1、概述

　　

　　采用溶媒結晶工藝的原料藥，通常在結晶后進行過濾(固液分離)、洗滌和真空干燥。常見的真空干燥器有雙錐干燥器和過濾洗滌干燥一體機(三合一)。固液分離的工藝不同，物料含濕量不同，含濕量(干基)通常在20%~200%。干燥后原料藥成品的含濕量(干基)一般要求低于5%(結晶水除外)。濕物料所帶溶媒通常是易燃、易爆、有毒、有害的危險化學品，它們在干燥過程中被真空泵組抽走。真空泵組有濕式和干式兩大類。傳統的濕式真空干燥系統由于受使用濕式真空泵的局限, 不僅不能充分回收這部分溶媒，而且產生大量的廢水、廢氣；這不僅對化學制藥企業形成成本壓力，更對健康、安全和環保帶來挑戰。采用干式真空冷凝系統，可以實現溶劑的全回收, 以及廢水和廢氣的零排放。

　　

　　2、有機溶劑的特性及其冷凝方式

　　

　　原料藥生產常用的溶媒是甲醇、丙酮、乙醇等有機溶劑或其他復合溶劑，它們的共同特點是低沸點、高飽和蒸汽壓。對于干燥工藝鏈來說，通常有真空泵前和泵后冷凝兩種方式，也稱為進氣側冷凝和排氣側冷凝，都需要把介質冷卻到工作壓力對應的沸點之下。幾種常用有機溶劑的蒸汽壓曲線。從曲線看出，在干燥工藝的極限壓力范圍(0.1 ~100 Pa)內，三種溶劑的沸點在-90℃與-30℃之間，必須采用深冷或冷阱冷凝。而在常壓下(≤ 1.013×105Pa)，三種溶劑的沸點在56℃與78℃之間，只須用循環水即可冷凝。二者比較，排氣側冷凝回收的條件z*簡單，也是z*經濟的。

　　

　　常用有機溶劑的蒸汽壓曲線

　　

　　3、濕式真空系統

　　

　　濕式真空系統普遍選用液環泵或液環羅茨真空泵組。液環泵的密封冷卻液在運行中會溶解或吸收部分有機溶媒，在氣液分離器中分成廢氣和高濃度有機廢水(或廢液)，這兩部分都需要處理。針對濕式真空泵運行原理和有機溶劑的特性，有多種濕式干燥真空系統(流程見圖2)，各系統的特點如下:

 

　　在泵前加冷凝器或冷阱，回收部分溶劑。優點：回收了部分溶劑，提高了真空系統效率。缺點：需要配置深冷或冷阱，投資和運行成本高。

　　

　　泵前、泵后沒有處理，廢水直排污水處理裝置或委外處理。缺點：污水處理負荷大，耗水量大，成本高。

　　

　　密封液冷卻循環使用，定期處理溶解飽和的廢液。優點：耗水量降低。缺點：液環泵會出現氣蝕現象和效率降低現象，廢液處理成本高。

　　

　　對廢液進行蒸餾或膜分離回收溶媒，廢液冷卻循環再用。優點：回收大部分溶劑。缺點：回收系統占地面積大、能耗高(尤其是蒸餾回收)、投資和運行成本高。

　　

　　從上述分析看出，雖然設計了多種濕式真空系統，以期回收溶劑，減少污染排放，但效果不佳。這是由溶媒特性和濕式真空泵本身特點所決定的，只有使用干式真空泵系統和配套的冷凝回收系統，才能徹底解決這個問題。

　　

　　4、干式真空泵簡介

　　

　　干式真空泵是相對液環泵而言，泵的工作腔內不需要密封冷卻液而得名。干式真空泵由于沒有密封液，且排氣壓力大于大氣壓，就可以在排氣側對排出的氣體進行冷凝。

　　

　　干式真空泵有活塞式、羅茨泵、爪式和雙螺桿式等。干式螺桿真空泵具有運行效率高、壽命周期長和成本低的優點，已逐漸成為應用z*廣泛的干式真空泵.

　　

　　干式螺桿真空泵的轉子是一對間隙很小且互不接觸的螺桿，通過同步齒輪變速后，推動氣體向出口運動。它的優點是：

　　

　　(1)　可以在大氣壓和極限真空下全速運行；

　　

　　(2)　單級可以達到較高的真空度，極限壓力可以<10 Pa；

　　

　　(3)　泵工作腔內沒有油或水接觸工藝氣體；

　　

　　(4)　轉子互不接觸，減少了磨損；轉子可以鍍氟、鎳等防腐層；

　　

　　(5)　泵內氣體通道短，可以快速排氣；

　　

　　(6)　既可以單獨運行，也可以作為前級泵運行。

　　

　　干式螺桿真空泵有等螺距和變螺距兩種，又稱外部壓縮螺桿和內部壓縮螺桿。變螺距螺桿泵與等螺距螺桿相比，排氣溫度更低，效率更高。

　　

　　5、干式真空冷凝系統的設計

　　

　　干式螺桿真空泵和排氣側冷凝近年來在制藥行業有了應用，可以把干式螺桿真空泵、真空管路和排氣側冷凝裝置等定義為干式真空冷凝系統。若受設計、選型和特殊工藝等因素影響，存在系統不匹配、就會產生真空度不夠和運行不穩定等問題。如何對系統進行優化設計和配置，下文結合工程案例加以闡述。
 

　　結論

　　

　　應用干式真空冷凝系統，可以實現干燥工藝過程中有機溶劑的排氣側冷凝，進而實現有機溶劑的全回收，實現廢水和廢氣零排放。通過系統優化設計，系統匹配性好, 系統z*大冷凝負荷顯著降低，占地省。干式真空冷凝系統不僅可以應用在新建項目中，也可以用于改造現有濕式真空系統。