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       第十一講：真空材料        張以忱 (東北大學，遼寧 沈陽 110006)

       中圖分類號:TB743;TB79 文獻標識碼:E 文章編號:1002-0322(2003)Ol-0060-03 5其它真空材料

       5.1真空泵的工作介質 機械泵油：適當的粘度、較低的飽和蒸氣壓。 擴散泵油：為了獲得較低的入口壓力及較少的返流率，希望泵油在常溫下具有很低的飽和蒸氣壓，含易揮發(輕餾分)的成分少、溶解氣體的能力低，粘度適宜。然而，又希望在鍋爐溫度下，泵油具有較高的蒸氣壓以保證足夠密度的蒸汽射流抽氣。熱穩定性及抗高溫氧化性好。 擴散噴射泵油：由于要求油增壓泵在高壓力(10～10^-2Pa)下有較高的抽氣量，所以泵油的熱穩定性和抗氧化性一定要好。在鍋爐溫度下有較高的飽和蒸汽壓(室溫下的蒸汽壓并不需要很低)，餾分要窄。 5.2輔助密封材料 真空輔助密封材料主要依據真空密封的部位和真空度不同分為封蠟、封脂、封泥和封漆等。 5.2.1真空封蠟 真空封蠟是由瀝青、蟲膠、蜂膠等有機物制成的，用于可拆但不可動的接頭處密封或填封小漏孔等。真空封蠟的軟化溫度為50～100℃，使用時加熱軟化涂于漏處，其飽和蒸氣壓在1.3×10^-4Pa以下。商品封蠟有20#、50#、80#幾種，標號越大其粘度越大。

       5.2.2真空封脂 真空封脂主要用于真空系統的磨口、活拴及活動連接處的密封和潤滑，是一種脂膏狀物質。
       真空封脂的性能如表31所示。
       表31國產真空脂主要性能 名稱 成分 滴點^oC 20^oC時飽和蒸氣壓Pa z*高使用溫度^oC 1#真空脂2#真空脂3#真空脂4#真空脂7501高真空脂 高分子碳氫化合物高分子碳氫化合物高分子碳氫化合物皂基脂硅油加硅粉 676971210/ 2.8×10^-64.1×10^-61.3×10^-710^-5～10^-610^-4 303035130-40～200 上表中的真空脂的粘度按標號依次由小到大。一般真空脂的工作溫度較低，真空脂的使用溫度范圍是由其粘度來決定的。粘度也是真空脂的一個很重要的參數。油脂的粘度一般不應太大，以保證密封件能自由運動。但如果粘度過低，又會造成油脂在外界大氣壓力的作用下而漏進真空系統中。所以真空脂的選用應依照使用場合、工作溫度等情況綜合考慮，如冬季室溫可選用軟而粘度小的油脂；夏季室溫可選用硬而粘度大的油脂；工作溫度較高時應選用4#脂為宜。在使用時油脂應涂得少而勻，以免污染系統。

       5.2.3真空封泥 真空封泥是由高粘度低蒸氣壓的石蠟與高嶺土為主要原料混合而成的一種油泥。其可塑性好，易成形。它的飽和蒸氣壓不大于6.6×10^-2Pa，使用溫度在35℃以下。適于低真空系統略有振動且經常拆卸的部位，或臨時密封用。真空封泥對金屬和非金屬均有很好的附著力。

       5.2.4真空漆 真空漆(如紫漆和甘酞樹脂漆)也可在真空技術中刷涂或噴涂于零件表面及焊縫用來堵漏或防止H₂滲入金屬器壁中。它的飽和蒸氣壓較低(約1×10^-4Pa)。在干燥和硬化后能承受200℃以下的溫度，同時還具有良好的抗腐蝕能力。使用中應注意的是，不能在系統處于真空狀態時進行漆的涂刷，以免被大氣壓入系統中。

       5.3真空粘接劑

       5.3.1環氧樹脂封膠 環氧樹脂是膠合能力特別強的一種膠合劑，它的飽和蒸汽壓較低，使用溫度高，即使在200℃溫度下，也能保證可靠的密封及足夠的機械強度。 例如：市場上出售的低蒸汽壓樹脂(托封接)便是一種。它能用在10^-4Pa的真空系統中。一般,這種密封樹脂商品同時附有固化劑，使用時按比例混合。混合后必須立即使用。一般在室溫下1～2h便可硬化，24h內完全固化。如在60℃的溫度，則可在30min內硬化，1.5h內完全同化。可與金屬、陶瓷或玻璃形成高強度的粘合。并可耐120℃烘烤，長期保持牢固。缺點放氣率較大，但可以采取措施降低。 

       5.3.2氯化銀 氯化銀可用作高真空非匹配封接的材料。它具有很高的塑性，通過高溫處理能與很多種材料粘接。它的飽和蒸汽壓亦較低，在300℃時為10^-5Pa；400℃時為10^-3Pa；995℃時為1000 Pa。它的熔點為457.5℃。用氯化銀封接的地方，可經300～400℃反復烘烤而不影響其工作性能。 通常購到的氯化銀是粉末狀。使用前應先加工成薄片狀。加工方法如下：先將氯化銀粉末置于陶瓷坩堝中加熱至500讓其熔化，用石墨棒清除浮渣后，將熔化的氯化銀倒于石墨板上，迅速用石墨棒滾壓即成。厚度以O.3 mm左右為宜。制成的薄片用酒精洗干凈，保存于深色玻璃瓶中備用。氯化銀封接玻璃時，必須先將其表面拋光，并覆以金膜、銀膜或白金膜。然后才能涂氯化銀。
 
       5.3.3厭氧膠 厭氧膠是一種較新型的在真空技術中應用的膠種。可以用在焊接或粘接件的堵漏。特別是精加工后的焊接件，或因砂眼氣孔，或因應力重新分布形成的裂縫而產生的微漏，或者是有些焊接件由于結構限制，以致無法用傳統的焊接方法堵漏的場合。厭氧膠是單組分膠，室溫固化。使用時操作簡單，不需配比混合，它不含溶劑，滲透性好，能滲入并填滿整個漏縫空間，而且沒有像機硅交聯劑那樣因溶劑揮發而產生暫留空間。其固化率近于100％，因此固化后組織致密、細實，有優良的氣密性。厭氧膠同化后強度高(剪切強度高達250～350 kg／cm²)，且能耐油、鹽、酸、堿、有機溶劑等介質的腐蝕，絕緣強度高，膨脹系數與鐵相接近，并對金屬有防銹作用。在結構允許的場合，可代替焊接、靜配合等傳統的工藝方法而應用于真空系統中條件允許的元件組合，尤其適用于常規加工方法比較困難的場合。但是通常厭氧膠受到使用溫度和蒸氣壓的限制，僅適用于使用溫度在150℃以下的一般真空系統，不宜在需要烘烤的超高真空和潔凈真空場合下應用。

       5.4吸氣劑與吸附劑 

       5.4.1吸氣劑 吸氣劑大量應用于真空電子器件中，它對器件的性能及使用壽命有重要的影響：
       ①在器件的排氣封離后和老煉過程中消除殘余的和重新釋放的氣體；
       ②在器件的儲存和工作期間維持一定的真空度；
       ③吸收器件在工作中所激發釋放的氣體。由于吸氣劑在電真空器件放氣、漏氣時吸收氣體，為器件創造了良好的工作環境，因而大大延長了器件的壽命，穩定了器件的特性參量。另外，吸氣劑的用途在不斷擴大，如用于太陽能集熱管等真空器件和制成各類吸氣劑泵，應用到科研及工業中去。在真空中所用的吸氣劑一般分蒸散型和非蒸散型兩類，后者又發展制成吸氣劑泵(如鋯鋁吸氣泵等)。
 
       ①蒸散型吸氣劑也稱為擴散型或閃燒型，主要用于電真空器件中。如鈣、鎂、鍶、鋇等，其中以鋇類吸氣劑用的z*多。目前常用的主要有鋇鋁合金(BaAl₄)吸氣劑，用于顯象管等器件中的吸氣劑。 蒸散型吸氣劑又可分為兩類：(一)吸熱型，它對溫度的依存性強，蒸散重復性差，需要吸收大量熱才能蒸散，因而現在已不大使用了。(二)放熱型吸氣劑，它克服了吸熱型吸氣劑的缺點，在鋇鋁合金或鋇化合物中加入鎳、鐵、鈦、釷等粉末。這樣，在吸氣劑激活蒸散時放出大量的熱，降低了蒸散吸氣劑的溫度，蒸散重復性好。目前常用的放熱型吸氣劑包括：鋇鈦、鋇釷吸氣劑。這類吸氣劑吸氣性能好，但釷有放射性，現國內各類功率發射管、振蕩管、攝像管中多用鋇鈦吸氣劑，有時也使用鋇鋁鎳吸氣劑。目前在彩色顯象管中使用的是滲氮吸氣劑，它在蒸散放熱反應中放出大量的氮氣，在大量鋇蒸散時由于與氮分子的碰撞，使吸氣劑鋇膜不致附著在屏面或蔭罩上面而是集聚在管頸周圍，不但吸氣性能好，還提高了屏的亮度，比普通吸氣劑優越多了。 
       ②非蒸散型吸氣劑是體積型的吸氣劑（涂層型），它分為單質體積型、合金體積型、大比表面積型三種。它們適于應用在不能使用鋇膜吸氣的場合。例如：器件體積很小，無合適的蒸散沉膜表面，怕漏電和怕引入寄生電容的器件以及工作溫度高的器件等均不能用蒸散型吸氣劑。 單質型包括鋯、鈦、釷、鉭等物質，把它們做成線、條粉狀放于器件的柵、陽極等處高溫吸氣（一般工作溫度為600℃），但是在低溫下它們不吸氣。 合金型包括鋯鋁、鋯硅、鋯鈦等吸氣劑。其中常用的有鋯鋁16（牌號st101），它在大氣中很穩定，且具有低溫吸氣性能，彌補了單質型的不足。
       一般把它制成環狀、片狀、帶狀等用于功率管、磁控管、真空繼電器、氣體激光器等器件。用鋯鋁壓帶制成鋯鋁吸氣泵，在400℃下工作，可代替油擴散泵用作器件排氣，它的z*大特點是對氫及氫的同位素氘、氚等的抽速很大。用它還可以制成便攜式超高真空系統，封于大型真空電子器件中作輔抽泵等，實踐證明效果較理想。 大面積體積型吸氣劑，是用細顆粒單質吸氣劑物質制成的具有大活性表面的吸氣劑。包括鋯鎢、鋯釩鐵、鋯石墨等類型。其中鋯石墨吸氣劑（st171）在室溫下有良好的吸氣性能，甚至比蒸散型純鋇膜吸氣性能還好。但是它的高溫吸氣性能不如鋯鋁16，可它在400℃時卻能吸附甲烷等碳氫化合物。在真空電子器件中，對那些體積受限制的器件、不使用熱絲的無源器件、生產排氣周期長的器件、不希望有碳氫化合物集聚的器件以及使用鋇類吸氣劑使絕緣性能變壞，產生打火擊穿廢品多的器件等，均應考慮使用鋯石墨吸氣劑。目前已在X光管、圖象轉換器、攝像管、磁控管、靜電懸浮陀螺儀、心臟起搏器等裝置中廣為使用。

       5.4.2吸附劑 吸附劑與吸氣劑相反，它是在低溫下具有良好的吸氣性能，溫度升高時要解吸放氣。這類吸附劑常用于冷吸附泵、阱用物理吸附劑。常用的有：活性碳、活性氧化鋁、硅膠、分子篩等。 分子篩是一種人工合成的吸附劑，其原粉的粒度范圍為1～10μm。分子篩內部含有大量的水分，當加熱到一定溫度脫除水分后，其晶體結構保持不變，同時形成許多與外部相通的均勻的微孔。當氣體分子直徑比此微孔孔徑小時，可以進入孔的內部，從而使某些分子大小不同的物質分開，起到篩分的作用，所以稱之為分子篩。
       表32給出了分子篩的規格和技術特性。分子篩的容積大約有一半是空腔。小于晶孔直徑的氣體分子即可通過晶孔而吸附于晶穴的內表面。其巨大的內表面積決定了分子篩能大量吸氣的特性。
       例如：5Ａ型的內表面積為585m²／g,13Ｘ型的內表面積為520m²／g。在液氮溫度下，分子篩吸附的氣體體積約為其自身體積的50～110倍。由于分子篩晶體是離子型的，它對氣體的吸附能力與氣體分子的極性有關。例如，對于極性強的水分子，它就有極強的吸附能力，而對惰性氣體的吸附能力就很弱。因此，對于混合氣體，分子篩能先吸附某些氣體。 分子篩對氣體的吸附是物理吸附，過程是可逆的。低溫下吸附的氣體，在濕度回升時將如數地釋放出來。但釋放過程較緩慢。
       表32分子篩規格和技術特性 型號 形狀 粒度（mm） 晶穴直徑（10^-10m） 晶孔直徑（10^-10m） 堆密度（kg/L） 化學組成 吸附特性 吸水量（g/g） 吸附其它物質的特性 3A 球形條形 φ4～6φ4 約12 3.2～3.3 0.80.53 0.4K₂O·0.6Na₂O·Al₂O₃·(2±0.08)SiO₂·4.5H₂O >0.21 只吸附H₂O；不吸附C₂H₂，C₂H，NH₃，CO₂和更大的分子 4A 球表條形 φ4～6φ4 約12 4.2～4.7 0.80.53 Na₂O·Al₂O₃·(2±0.08)·SiO₂·4.5H₂O >0.21 吸附H₂O，Ar，Kr，Xe，H₂，N₂，CO，O₂，NH₃，CO₂，CS₂，CH₄，C₂H₂，C₂H₆，CH₃OH，CH₂CN，CH₃NH₂，CH₃Cl，CH₃Br；不吸附丙烷及更大的分子 5A 粉末球形條形 1～4μmφ4～6φ4 約12 4.9～5.6 0.80.53 0.7CaO·0.3Na₂O·Al₂O₃·(2±0.08)SiO₂·4.5H₂O >0.25>0.21>0.21 吸附正構烴類，直徑小于5×10^-10m的分子，吸附的主要分子與4A型分子篩相同；不吸附異構烴、環烷烴及芳烴類 10X 粉末條形或球形 φ2～4及φ4～9 約25 8～9 0.5～0.6 0.7CaO·0.3Na₂O·Al₂O₃·(2.45±0.05)SiO₂·6H₂O >0.26>0.23 吸附異構烷烴、環烷烴、芳烴，吸附的主要分子與4A型分子篩相同；不吸附丙烷及更大的分子 13X 粉末球形條形 φ4～6φ4 約25 9～10 0.80.53 Na₂O·Al₂O₃·(2.45±0.05)SiO₂·6H₂O >0.23 吸附小于直徑10×10^-10m的各種分子，吸水量35.5%（重量），吸附的主要分子同10X型分子篩；不吸附含氟丁胺（完）